黝锡矿中锡的测定

    浓硫酸溶解法：

 

    称取0.5～1克试样，置于250毫升烧杯中，加硫酸20毫升，盖上表皿，加热至冒硫酸烟的温度下溶解1小时。冷却后，沿杯壁小心用2%硫酸稀释至约100毫升，加热至近沸，冷却，以致密滤纸过滤，先用2%硫酸后用水洗涤（残渣留测锡石中的锡）。滤液加入5%高锰酸钾溶液至粉红色，用氨水沉淀铁和锡，以下手续同胶态锡氧化物中锡的测定。

 

    盐酸—氯酸钾溶解法：

 

    称取0.5～1克试样（或浸取胶态锡氧化物后的残渣），置于150毫升烧杯中，加盐酸25毫升，盖上表皿，加热至微沸，待可溶性硫化物溶解后，分数次加入固体氯酸钾0.5～1克，继续加热15～20分钟。稍冷后，吹洗表皿和杯壁，加水15～20毫升，加热煮沸除去氯气，以致密滤纸过滤，先用2%盐酸后用水洗涤（残渣留测锡石中的锡）。调节滤液的盐酸酸度，以碘量法测定锡，或用氨水沉淀铁和锡，再用酸溶解，根据情况选用测定方法。

 

    上述两法测定的锡，均为黝锡矿和胶态锡氧化物中锡的总量。